引言

鎳基高溫合金以耐腐蝕、耐高溫以及在高溫下具有優秀的力學性能而被廣泛應用于航空航天、化工、海洋工業等領域[1],其中 GH4169合金是應用較為廣泛的鎳基高溫合金之一[2,3]。GH4169合金是一種沉淀強化的 FeＧCrＧNi基高溫合金,在650 ℃下具有較好的抗疲勞、抗腐蝕、抗氧化等性能[4]。GH4169合金主要強化相為γ″(Ni3Nb),輔助強化相為 γ′(Ni3AlTi),γ″在一定條件下會轉化為穩定的δ相(Ni3Nb)[5],因而GH4169合金的組織、性能對熱加工工藝十分敏感,加工過程中容易出現元素偏析、組織不均勻等現象。

為了減輕元素偏析,提高材料均勻性,對材料進行均勻化熱處理是十分重要的一項措施。

電弧增材制造技術作為一種獨特而高效的技術,已經逐漸應用于新型材料和零件的生產中。與傳統機械加工方式相比,電弧增材制造技術具有成形尺寸大、設備簡單、效率高、成本低且材料利用率高等優點[6]。與傳統制造工藝相比,電弧增材制造技術的生產周期更短,工藝設計靈活度大,同時也可用于貴重金屬零部件的修復。為了降低成本、提高生產效率,越來越多的生產企業用電弧增材制造技術來加工生產高溫合金零部件[7,8]。

為使電弧增材制造后的零部件達到使用性能的要求,增材制造后材料的組織變化與性能提升一直是研究的重點。本文以 GH4169合金為研究對象,對電弧增材制造后的 GH4169合金試樣進行不同保溫時間和熱處理溫度的均勻化熱處理,主要對比分析熱處理前、后 GH4169合金的微觀組織變化,為提高電弧增材制造 GH4169合金的組織性能打下基礎。

1、 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

采用電弧增材制造技術成型 GH4169合金塊,試驗設備為三軸聯動機器人及配套送絲機,試驗選用直徑為 1.2mm的GH4169合金絲材,其化學成分見表1。試驗所用基板為45號鋼,在成形前對基板表面進行打磨以去除基板表面氧化膜。

1.2 試驗方法

電弧增材制造 GH4169合金的工藝參數為:電流160A,焊接速率16cm/min,搭接率 40％,采用逐層掃描的方 式成形試件塊,試件塊尺寸為110mm×75mm×20mm。將成形后的塊狀試件沿沉積方向切割成Φ10mm×15mm 的圓柱試樣,分別在1120 ℃、1160℃、1200℃溫度下保溫30min、60min、90min,研究不同均勻化熱處理溫度和 保溫時間對沉積態GH4169合金的組織影響。

沉積態和均勻化熱處理后的試樣經打磨拋光后采用電解腐蝕法進行腐蝕,電解腐蝕液采用質量分數為5％的草酸溶液,電解腐蝕設備的負極接銅片,正極接合金試樣,采用電子掃描顯微鏡(SEM)觀察合金金相顯微組織。

2、 試驗結果與討論

2.1 沉積態 GH4169合金顯微組織

圖1為電弧增材制造 GH4169合金的顯微組織。

由圖1可以發現,沉積態 GH4169合金的顯微組織為具有明顯外延生長特征的柱狀晶組織,且生長方向較為一致,趨向于電弧增材制造的沉積方向(見 圖 1(a));枝晶間大量聚集的島狀組織為含有 Nb元素的Laves相(見圖1(b)),Laves相的存在會嚴重降低合金的塑性和持久壽命,經過高溫長時間的加熱,能夠促進溶質原子擴散遷移以達到減少枝晶中的元素濃度差異,而使材料達到均勻化的目的,避免材料出現嚴重的成分偏析。

2.2 均勻化熱處理對沉積態 GH4169合金微觀組織的影響

圖2為沉積態 GH4169合金在1120 ℃下分別保溫30min、60min、90min后的微觀組織。從圖2(a)和圖2(b)中可以觀察到:在1120℃保溫30min的均勻化熱處理條件下,Laves相開始發生溶解,此時組織內的柱狀晶晶界較為平直,但有一部分柱狀晶的晶界開始產生遷移,形成了尺寸較小的短小晶粒,但仍具有柱狀晶特征,此時 Laves相體積分數為1。57％,平均晶粒尺寸為84。83μm。從圖2(c)和圖2(d)可以觀察到:在1120 ℃ 保溫 60 min 的均勻化熱處理條件 下,Laves相的溶解程度增加,此時大部分 Laves相呈短棒狀或球狀,極少數 Laves相具有島狀形貌,原本粗大、平直的柱狀晶晶界逐漸變得彎曲,柱狀晶的晶界經過遷移、擴展、合并后重新形成再結晶晶粒,但晶粒尺寸相差較大,此時 Laves相體積分數為1。28％,平均晶粒尺寸為149。51μm。從圖2(e)和圖2(f)中可以觀察到:在1120 ℃保溫90 min的均勻化熱處理 條 件 下,Laves相已經完全 溶 解,同 時 在材料組織中能觀察到灰白色球形碳化物分布于基體上,組織內的柱狀晶轉變為等軸晶,晶界變得光滑平直,有助于消除組織內的各向異性,此時組織內平均晶粒尺寸為178.91μm。

由此可確定GH4169合金均勻化熱處理條件:均勻化熱處理溫度為1120 ℃,保溫時間為90min。

圖3為沉積態 GH4169合金在1120 ℃不同保溫時間下均勻化熱處理后組織平均晶粒尺寸。 從圖3中可以觀察到:隨著保溫時間的增加,晶粒尺寸逐漸長大。這是因為沉積態 GH4169合金組織中存在δ相,其析出溫 度范圍約為780 ℃ ~980 ℃,在980 ℃時會大量溶解于基體中,而δ相在晶界析出可以抑制晶粒長大。因而隨著保溫時間的增加,δ相逐漸回溶,晶界受到的釘扎作用逐漸減小,從而導致組織內晶粒尺寸出現長大現象。

圖4為沉積態 GH4169合金在不同熱處理溫度下保溫60min后的微觀組織。從圖4(a)和圖4(b)中能夠觀察到:沉積態 GH4169合金在經過1120 ℃保溫60min的均勻化熱處理后,Laves相已經發生溶解,大部分 Laves相出現斷裂、碎化現象,原本粗大、平直的柱狀晶晶界發生扭曲,柱狀晶的晶界經過遷移、擴展、合并后重新形成尺寸較小的再結晶晶粒,此時 Laves相體積分數為1.28％,平均晶粒尺寸為149.51μm。

從圖4(c)和圖4(d)中可以觀察到:沉積態 GH4169合金在經過1160 ℃ 保 溫 60 min 的 均 勻 化 熱 處 理 后,Laves相體積明顯減小,絕大多數Laves相呈短棒狀或球狀,少部分 Laves相依舊保持著島狀形貌,Laves相仍未完全消除,組織內的柱狀晶進一步向等軸晶轉化,晶界逐漸變得較為平直,晶粒尺寸有所長大,此時 Laves相體積分數為0.74％,平均晶粒尺寸為161.54μm。從圖4(e)和圖4(f)中可以觀察到:沉積態 GH4169合金在經過1200 ℃保溫60min的均勻化熱處理后,組織內只有極少數球狀 Laves相存在,Laves相體積分數減小,組織內的晶粒尺寸趨于均勻且晶界變得光滑平直,且晶粒尺寸長大明顯,這是因為在1200 ℃下,組織內的δ相已經全部溶解,晶界在此時不受釘扎作用的影響,因此隨著熱處理溫度的升高,晶粒逐漸長大,此時 Laves相體積分數為0。64％,組織內的平均晶粒尺寸為170。35μm。

3、 結論

(1)試驗主要研究了不同均勻化熱處理工藝參數對沉積態 GH4169合金微觀組織的影響,試驗最終確定沉積態 GH4169合金的最佳均勻化熱處理工藝參數為:熱處理溫度1120 ℃,保溫時間90min。

(2)沉積態 GH4169合金組織中的 Laves相體積分數隨著均勻化熱處理保溫時間 的增加而減小。在1120 ℃保溫30min時,組織內的 Laves相體積分數為1.57％;在1120℃保溫60min時,組織內的Laves相體積分數為1。28％;在1120℃保溫90min時,組織內的 Laves相完全溶解。

(3)沉積態GH4169合金組織中的Laves相體積分數隨著均勻化熱處理溫度的升高而減小。在1120 ℃保溫60min時,組織內的 Laves相體積分數為1.28％;在1160 ℃保溫60min時,組織內的 Laves相體積分數為0.74％;在 1200 ℃ 保 溫 60 min 時,組 織 內 的Laves相體積分數為0.64％。

(4)均勻化熱處理對沉積態 GH4169合金組織的晶粒尺寸有較大影響,晶粒尺寸隨著均勻化熱處理保溫時間的增加而長大。在1120 ℃保溫30min時,柱狀晶晶界較為平直,一部分柱狀晶的晶界開始產生遷移,形成了尺寸較小的短小晶粒,此時晶粒平均尺寸為84.8μm;在1120 ℃保溫60min時,原本粗大平直的柱狀晶晶界逐漸變得彎曲,柱狀晶逐漸向等軸晶轉化,此時 晶 粒 平 均 尺 寸 為 149.5μm;在 1120 ℃ 保 溫90min時,組織內的柱狀晶轉變為等軸晶,晶粒尺寸趨于均勻且晶界變得光滑平直,此時晶粒平均尺寸為

178.9μm。

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